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气相色谱-飞行时间质谱分析2pC微商品牌网

德国洋甘菊油中的挥发性成分2pC微商品牌网

概括2pC微商品牌网

采用气相色谱-飞行时间质谱法对德国洋甘菊油的挥发性成分进行分析，并采用峰面积归一化法计算各成分的相对含量。 通过质谱库检索并与英文版精油数据库（ESO 2010版）辅助比对，分析鉴定出洋甘菊油中的72种成分，占其挥发性成分总量的88.35%。 德国洋甘菊油的主要成分为α-氧化红没药醇B（16.17%）、双环香叶烯（15.35%）、α-氧化红没药醇A（10.11%）、青蒿（8.23%）、香叶烯D（7.01%）、α-氧化红没药酮 (6.08%)、β-罗勒烯 (5.39%)、(E) - β-金合欢烯 (2.56%)、斯帕醇 (2.48%)、洋甘菊 (2.46%)、香芹酮 (1.49%)、薄荷醇 (1.37%)等待。 其中萜类化合物及其衍生物有42种，占洋甘菊油挥发性成分总量的79.99%。 保留指数用于鉴定同系物和异构体，提高了天然香料原料中化合物表征的准确性。2pC微商品牌网

关键词：洋甘菊 油气相色谱 飞行时间质谱 挥发性成分 保留指数2pC微商品牌网

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1. 实验与研究2pC微商品牌网

洋甘菊（ L.）又名洋甘菊，为菊科母菊属（）的成员。 它是一种生或多年生草本植物。 全草有香气，含挥发性芳香油。 是一种极具开发价值的香料植物。 洋甘菊原产于英国，主要种植于德国、法国和摩洛哥。 洋甘菊、罗马洋甘菊和德国洋甘菊有许多共同特征：高约30厘米，中心黄色，花瓣白色，叶子略带毛。 洋甘菊具有促进睡眠、缓解炎症和疼痛症状的作用[1-2]。 罗马洋甘菊，又称“洋甘菊”，具有淡黄色或绿色的精油，常用于护肤品中。 德国洋甘菊精油呈深蓝色。 这是由于在蒸馏和提取过程中，植物的天然成分与蒸汽混合，产生了“蓝色洋甘菊油烃”（ ），呈现出罕见且截然不同的蓝色。 与其他洋甘菊油一样。 德国洋甘菊很少用于护肤品，多用于药品。 目前，国内外对洋甘菊油的研究主要集中在黄酮类成分的检测、芹菜素质量浓度的测定、生物活性检测、药用功能等方面[3-6]，同时对洋甘菊油香气成分的报道较多。 [7-8]相对较小。 同时，应用保留指数鉴定天然产物色谱分析结果的报道较少[9-10]。 本文采用气相色谱-飞行时间质谱联用技术，结合保留指数比较，对德国洋甘菊油的挥发性成分进行了分析，提高了天然香料原料中化合物定性鉴定的准确性，为天然香料原料中化合物的定性鉴定提供了参考。洋甘菊油的成分分析、开发及应用。 基础。2pC微商品牌网

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1 测试部分2pC微商品牌网

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1． 1试剂与材料2pC微商品牌网

洋甘菊油，爱普香料（集团）有限公司； 氯仿、甲醇、正己烷均为色谱纯，购自百灵威科技有限公司； 正构烷烃C 7 至C30 购自美国Sigma- 公司。2pC微商品牌网

1． 2 件仪器2pC微商品牌网

可选-TOFMS气相色谱-飞行时间质谱仪，美国LECO公司。2pC微商品牌网

1． 3、仪器工作条件2pC微商品牌网

1.3.1 色谱条件2pC微商品牌网

RXi-色谱柱（60m×0.25mm×0.25μm）； 载气：氦气，流速：1.0mL/min； 升温程序：初始温度50℃，3℃/mi，以n的速率升温至180℃，然后以10℃/min的速率升温至220℃，维持22min； 进样口温度：250℃，进样量：1.0μL； 分流比：10：1； 溶剂延迟：300 s。2pC微商品牌网

1.3.2 质谱条件2pC微商品牌网

电子轰击离子源（EI）； 电离能：70eV； 离子源温度：200℃； 传输线温度：250℃； 扫描范围（m/z）：40～450； 采集速率/s，质谱检索：Wile y9N谱库、谱库。2pC微商品牌网

1.3.3 定性方法2pC微商品牌网

采用GC-TOFMS方法分析洋甘菊油中的挥发性成分，自动检索和质谱库。 扣除柱损和溶剂残留后，比较ESO精油数据库的保留指数（可接受误差不超过3%）。 它是定性的芳草熏护肤品，并且通过面积归一化方法确定各组分的相对百分比。2pC微商品牌网

1． 4种测试方法2pC微商品牌网

采用溶剂稀释直接注射法：称取洋甘菊油2pC微商品牌网

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0.40 g，用甲醇-氯仿混合溶液（体积比1:4）稀释至5 mL； 用正己烷将C7~C30正烷烃稀释成质量分数为5%的溶液，用于测定保留指数。 决心。 进样前，所有样品均经0.45 μm有机相滤膜过滤，根据仪器工作条件进行测定。2pC微商品牌网

2结果与讨论2pC微商品牌网

2． 1 洋甘菊油外观及香气比较2pC微商品牌网

洋甘菊精油呈浅黄色芳草熏护肤品，具有浓郁的草本香气和轻微的柑橘、丝柏、木香、泥土和香草香气。 是护肤品最常见的香精原料。 德国洋甘菊精油具有浓郁的木香、草本香气以及轻微的丝柏和香草香气[11]。 它呈深蓝色，其颜色在天然产品中极为独特。 但由于其气味较差，刺激性比洋甘菊精油更强，因此很少用于护肤品中，主要用于药品中。2pC微商品牌网

2． 2 洋甘菊油的挥发性成分2pC微商品牌网

经分析鉴定，洋甘菊油中挥发性成分见表1。洋甘菊油气相色谱-飞行时间质谱分析的总离子流图见图1。2pC微商品牌网

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图1 洋甘菊油的气相色谱-飞行时间质谱分析的总离子色谱图。 从表1和图1可以看出，从洋甘菊油中总共鉴定出72种挥发性化合物，其中包括10种醇、1种酸和杂环化合物。 醛类2种，酚类2种，酯类和内酯类11种，酮类5种，烷烃和烯烃类31种，其他化合物6种； 主要成分为α-红没药醇氧化物质B（16.17%）、双环香叶烯（15.35%）、α-红没药醇氧化物A（10.11%）、青蒿酮（8.23%）、香叶烯D（7.01%）、α-红没药酮氧化物（ 6.08%）、β-罗勒烯（5.39%）、（E）-β-法呢烯（2.56%）、（2.48%）、洋甘菊（2.46%）、香芹酮（1.49%）、薄荷醇（1.37%）等。定性分析中检测到了洋甘菊精油的标志性化合物洋甘菊薁（又名蓝芝麻油，是一种高效的抗过敏物质）。 分析结果显示，共有42种萜类化合物及其衍生物，占洋甘菊油挥发性成分总量的79.99%。 这一结果解释了其香气更清新并具有轻微萜烯气味的原因。 同时，德国洋甘菊油挥发性成分中所含的氧化红没药醇、月桂烯、罗勒烯、金合欢烯等主要成分也是重要的香气成分，是香料工业中具有重要价值的萜类化合物。 准物质。2pC微商品牌网

2． 3 保留指数在定性鉴别中的应用2pC微商品牌网

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保留指数表示物质在固定溶液上的保留行为。 具有重现性好、标准统一、温度系数小等优点。 它是目前国际公认的定性指数。 由于天然香料原料中的化合物普遍存在一些异构体或同系物，仅通过质谱库检索和匹配进行表征的可能性很大，导致化合物的表征极其困难，甚至导致误判。 在质谱分析结果中，化合物具有相同保留指数和相同质谱图像的概率极低。 因此，保留指数是复杂系统分析非常重要的定性依据，特别是在中草药、香精香料、食品等领域。2pC微商品牌网

检索质谱库后，利用ESO精油数据库辅助表征，提高了天然化合物表征的准确性，减少了误判和误判。 表 2 是应用保留指数来确认化合物定性分析的示例。2pC微商品牌网

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本文对检索到的72个化合物进行定性分析时发现，其中有很多同系物和异构体，如果仅通过质谱库检索进行定性分析，很难确定甚至误判，如表2所示。例如，需要确认该化合物是香叶基的异构体。 根据匹配程度很难区分是香叶基D还是香叶基C。 查询保留指数（香叶基C为1520），结合实测值（1521），可以确定该化合物为香叶烯C。同时，通过ESO精油数据库的辅助定性分析，确定该化合物为香叶烯C。可以得出，在总离子流图中，香叶基D的峰高于香叶烯C的峰。又如，在测定法呢烯的异构体时，无法确定是(E)-β-法呢烯还是(E)-β-法呢烯。 E,Z)-α-法呢烯根据匹配程度。 如果根据质谱库检索，36.36min处的峰会被误判为α-法呢烯。 但与ESO精油数据库对比后，相似度为840的化合物测得的保留指数值（1458）与(E)-β-法呢烯的文献值（1456）较为接近，故应确定为(E)-β-法呢烯，相似度为744的化合物测得的保留指数值(1548)更接近于(E,Z)-α-法呢烯的文献值(1511*)，因此应确定为(E，Z)-α-法呢烯。 另外，洋甘菊油中存在大量的酯同系物，正常长链烷烃等物质必须通过保留指数的比较来准确鉴定。2pC微商品牌网

3 结论2pC微商品牌网

使用气相色谱-飞行时间质谱法建立了德国洋甘菊油的指纹图谱。 通过质谱库检索和保留指数比对，共鉴定出72种挥发性化合物。 主要成分为α-红没药醇氧化物B、双环香叶烯、α-红没药醇氧化物A、青蒿酮、香叶醇D、α-红没药醇氧化物、β-罗勒烯、(E)-β-法呢烯、丁醇、洋甘菊、香芹酮、薄荷醇等表征过程中利用ESO精油数据库进行辅助比对，提高了表征的准确性，减少了同系物、异构体的误判和误判。 本研究为洋甘菊油的成分分析、开发应用提供参考依据。2pC微商品牌网

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